1.2. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

Газовая хроматография – это непрерывно работающий физический метод разделения смеси газов, а также паров, не разлагающихся жидкостей и твердых веществ при их прохождении через колонку, заполненную сорбентом. В колонке происходит разделение смеси вследствие распределения ее компонентов между движущейся фазой и неподвижной фазой, которая может быть твердой и жидкой.

Существуют два основных вида газовой хроматографии: газосорбционная и газожидкостная. При газосорбционной хроматографии компоненты смеси непрерывно разделяются между движущейся газовой фазой, называемой газом-носителем, и твердым адсорбентом, что обусловлено чередованием процессов сорбции и десорбции.

Газожидкостная хроматография – происходит чередование растворения компонента в пленке жидкой фазы, нанесенной на твердый инертный носитель, с обратным выделением в газовую фазу, т.е. в поток газоносителя.

В газовой хроматографии широкое распространение получили комплексные (гибридные) методы. Из них наиболее важным является реакционная (реакторная) газовая хроматография и хромато-масс-спектрометрия – последовательное соединение хроматографической колонки и масс-спектрометра с возможностью получения полных или частичных масс-спектров для каждого из компонентов исследуемой среды.

Инфракрасная спектроскопия изучает спектры поглощения и отражения электромагнитного излучения в ИК области, т.е. в диапазоне длин волн от 10-6 до 10-3 м. В координатах интенсивность поглощенного излучения – длина волны. ИК спектр представляет собой сложную кривую с большим числом максимумов и минимумов.

Ультрафиолетовая спектроскопия (УФС), раздел оптической спектроскопии, включающий получение, исследование и применение спектров испускания, поглощения и отражения в ультрафиолетовой области, т.е. в диапазоне длин волн 10-400 нм. УФС при длине волны меньше 185 нм называется вакуумной, т.к. в этой области УФ излучение настолько сильно поглощается воздухом (кислородом), что необходимо применять вакуумные или наполненные непоглощающим газом спектральные приборы.

Техника измерения УФ спектров в основном такая же, как спектров в видимой области. Спектральные приборы для УФС отличаются тем, что вместо стеклянных оптических деталей применяют аналогичные кварцевые, которые не поглощают УФ излучение.

Газовый анализ, качественное обнаружение и количественное определение компонентов газовой смеси, проводится как с помощью автоматических газоанализаторов, так и по лабораторным методикам. Как правило, методы газового анализа основаны на измерении физических параметров среды (электрической проводимости, магнитной восприимчивости, теплопроводности, оптической плотности, коэффициентов рассеяния и др.) значения которых зависят от концентраций определенных компонентов.

Выбор методов газового анализа обеспечивающего избирательное определение интересующего компонента непосредственно по измерению физических параметров анализируемого вещества, весьма ограничен. В большинстве случаев избирательность достигается предварительной обработкой пробы, фракционированием, концентрированием, конверсией, в частности, применяют мембранные методы, которые служат для выделения определяемой примеси из анализируемого газа, удаления макрокомпонентов при концентрировании, разбавления пробы газом-носителем в заданное число раз.

По характеру измеряемого физического параметра методы газового анализа можно разделить на: механические, акустические, тепловые, магнитные, оптические, ионизационные, масс-спектрометрические, электрохимические, полупроводниковые.

К механическим методам относятся пневматические, среди которых различают аэростатические и аэродинамические. В первом случае измеряют плотность газовой смеси, во втором – зависящие от плотности и вязкости параметры таких процессов, как дросселирования газовых потоков, взаимодействие среды, вихреобразование и т.д. Эти методы применяют для анализа бинарных и псевдобинарных смесей (Н2 в воздухе, Н2 в этилене, СО2 в инертных газах и т.д.). Минимальное определение концентрации от 10-2 до 10-1 мол. %.

К механическим методам относится также метод, основанный на измерении объема или давления газовой пробы после химического воздействия на нее, которое может заключаться, например, в последовательном поглощении компонентов анализируемого газа подходящими реактивами. Минимально определяемые концентрации от 10-3до 10-2 мол. %.

Акустические методы основаны на измерении теплопроводимости газовой смеси (термокондуктометрический метод) или теплового эффекта реакции с участием определяемого компонента (термохимический метод).

Термокондуктометрическим методом находят содержание Не, СО2, Н2, СН4, Cl2. Минимально определяемые концентрации от 10-2 до 10-1 мол. %.



[1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9]