Часто под спектральным анализом понимают только атомно-эмиссионный спектральный анализ, основанный на исследовании спектров испускания свободных атомов и ионов газовой фазы в области длин волн 150-800 нм.

Для получения спектров испускания элементов, содержащихся в исследуемом веществе, пробу вводят в пламя, где происходит ее испарение, диссоциация молекул и возбуждение образовавшихся атомов.

Последние испускают характеристическое излучение, которое поступает в монохроматор, где оно разлагается на отдельные спектральные линии. С помощью светофильтров выделяются определенные линии. Интенсивность выбранных линий, которые являются характеристическими для определенного элемента, регистрируются с помощью фотоумножителя, соединённого с измерительным устройством. Качественный анализ производится по положению линии в спектре, а интенсивность спектральной линии характеризует количество вещества.

Атомно-абсорбционный анализ, основанный на поглощении световой энергии атомами анализируемых веществ.

Абсорбционная спектроскопия изучает спектры поглощения электромагнитного излучения атомами и молекулами вещества в различных агрегатных состояниях. Интенсивности светового потока при его прохождении через исследуемую среду уменьшается вследствие превращения энергии излучения в различные формы внутренней энергии вещества или в энергию вторичного излучения.

Поглощающая способность вещества зависит главным образом от электронного состояния атомов и молекул, а также от длины волны и поляризации падающего света, толщины слоя, концентрации вещества, температуры, наличия электрических и магнитных полей.

Для измерения поглощающей способности используют спектрофотометры оптические – приборы, состоящие из источника света, камеры для образцов, монохроматора (призма или дифракционная решетка) и детектора. Сигнал от детектора регистрируется в виде непрерывной кривой (спектр поглощения) или в виде таблиц, если спектрофотометр имеет встроенную ЭВМ.

Молекулярный абсорбционный анализ, т.е. анализ поглощения света молекулами анализируемого вещества в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра (спектрофотометрия, фотоколориметрия, ИК-спектроскопия).

Люминесцентный (флуорометрический) анализ, основанный на измерении излучения, возникающего в результате выделения энергии возбужденными молекулами анализируемого вещества.

Все эти методы иногда объединяют в одну группу спектрохимических или спектроскопических методов анализа, хотя они и имеют существенные различия. Фотоколориметрия и спектрофотометрия основаны на взаимодействии излучения с однородными системами, и их обычно объединяют в одну группу фотометрических методов анализа.

В фотометрических методах используют избирательное поглощение света молекулами анализируемого вещества.

1.1. ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Электрохимические методы (кондуктометрический и кулонометрический методы) заключаются в регистрации изменений электропроводности раствора, возникающих в результате поглощения газовой смеси.

Недостатком методов является то, что все растворяющиеся в реактиве газы (с образованием ионов) сильно влияют на электропроводность электролита; на точность также влияет температура внешней среды; кроме того необходимо периодически менять электролит.

Кулонометрический метод анализа газов основывается на измерении токов электродной реакции, в которую вступает определенное вещество, являющееся деполяризатором и непрерывно подаваемое в колориметрическую ячейку с потоком анализируемого воздуха. Достоинство метода – принципиальная возможность протекания электродной реакции со 100% выходом по току, что позволяет вычислить измеряемую концентрацию по закону Фарадея.



[1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9]